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公司新闻
聚磷酸铵的生产方法概述
发布者:宏泰基  发布于:2020/6/22 14:16:10  点击率:69
    聚磷酸铵(APP)的生产方法很多,主要有磷酸与尿素缩合法,磷酸二氢铵与尿素缩合法,聚磷酸氨化法,P2O5-NH3·H2O高温气相反应法,五氧化二磷与磷酸铵化合法,正磷酸铵与氨气高温中和法以及磷酸二氢铵和氨气缩合法等。常见的生产方法主要有磷酸与尿素缩合法,磷酸二氢铵与尿素缩合法以及五氧化二磷与磷酸铵化合法3种。

    (1)磷酸与尿素缩合法。

    将一定质量配比的磷酸和尿素加入到反应釜中,在釜中混合溶解,然后进入沸腾床进行沸腾聚合,物料发泡后,调节排氨量,保持沸腾床内氨压,随着温度的上升,物料聚合固化,继续控制温度和压力,保温,最后冷却出料。在反应中尿素既是氨源,又起到缩聚剂的作用,保持反应物在气相中有足够的氨浓度和促进聚磷酸胺的脱水缩聚。在生产过程中,影响产品质量的因素有多个,原料配比、缩合温度和时间、料层高度以及氨气分压等。为了使缩合反应完全,需要提高含氮量和聚合度。尿素使用量少,缩合不完全,聚合度低,含氮量也低;尿素使用量多,氨的损失增大,且不易固化;加热所需要时间取决于温度,温度越高,完成缩聚的时间越短,脱氨速度也越快,但氨的损失也增大。此外,料层过高易导致温度不均匀,反应速度不一;反应温度低,缩聚时间需要延长,否则聚合度不高,难以固化;氨气分压对固相反应体系影响较大,当反应温度、配料比等其他条件不变时,氨的含量随着氨分压的增加而增加。典型的生产工艺条件为:磷酸与尿素的摩尔比为1:1.5-2.0,反应温度控制在140-200℃,料层高度保持在100-150mm,氨分压控制在9.3-46.6KPa。由于工业磷酸的浓度一般为80%-85%,水的存在会使聚合度难以提高,一般聚合度在20-30,另外采用尿素作缩合剂,在高温下尿素会迅速分解,短时间内排出大量的气体(通常生产1kg聚磷酸铵产品将排出1m3的氨和二氧化碳),会使得反应过程中大量发泡极易溢料,导致反应器的单体体积产量过低,还需要设置较大型的废气回收装置,给生产带来许多麻烦。目前该方法是中小企业普遍采用的生产方法。

    (2)磷酸二氢铵与尿素缩合法。

    将磷酸二氢铵和尿素按摩尔比1:2进行混合,放入箱式聚合炉内在220℃左右的高温下缩合反应1h,经过冷却,粉碎得到APP产品。目前利用这两种原料进行聚合通常在聚合过程中加入一定量的溶剂,如液体石蜡。由于液体介质的存在使得两种原料可以均匀分散,反应也较为完全,尿素分解出的氨气不会很快释放到反应区域之外,较好地保持了反应过程中的氨环境,但是其聚合温度受到一定的限制,且反应结束后,还要进行脱除液体石蜡工作,相对增加了生产步骤,提高了生产成本。该工艺的生产过程,除受到反应温度、原料配比的影响外,合成时原料所处的状态也会对合成产生较大的影响。在不加入分散介质的情况下,利用磷酸二氢铵和尿素进行聚合,若使反应完全处于敞开的状态,则得到的合成产物为酸性物质,其最大pH值仅为4;当反应处于完全密封状态时,合成得到产品的pH值在7以上。过量的氨吸附在合成产品中,会影响产品的质量。因此在合成过程中,如何控制氨源的比例是一个重要的问题,而单纯使用磷酸铵盐和尿素进行合成并不能达到很好的效果,所以需要考虑在合成过程中通入流动的氨气,而且在通氨条件下则可以将聚合产物的pH值控制在5.5-6.5。将磷酸铵盐和尿素在湿氨条件下进行聚合,控制二者的摩尔比为1:3-1:4,聚合温度为280-300℃,反应时间大于3h,可以制备II型APP,若在反应过程中加入II型APP做晶种,则可以大大缩短反应时间。

     (3)磷酸铵与五氧化二磷聚合法。

    该体系可以采用正磷酸铵或磷酸氢二铵、磷酸二氢铵与五氧化二磷聚合,在氨环境中加热到280-300℃,反应时间为1.5-2.0h。采用这种方法制得的聚磷酸铵产品为II型APP产品,溶解度较低,基本在0.05g/100g水以下,分解温度较高(在300℃以上),聚合度也有大幅度提高,该方法是目前生产II型APP的主要方法。由于采用五氧化二磷作缩合剂,工艺路线短,操作简便,无大量废气排出,所得产品质量较好,采用单一反应器,适当改变温度和时间,可以得到平均聚合度不同的产品。合成的APP聚合度最高,且产品的晶型发生了改变,更有利于阻燃应用,但是在处理五氧化二磷时应特别注意,因为它有很强的吸湿性和反应活性,因此会对人体有一定的危险。另外,五氧化二磷是由黄磷经过高温和干燥过程得到的,在高温情况下,它会消耗大量的能量,产生大量的工业废料,另外要求反应容器为完全密封的,且能耐高温高压,为防止合成过程中粘稠的中间产物形成聚磷酸,需要有搅拌、捏合功能的装置,因此设备投入费用较高。

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